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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试革材中的二甲基乙酰胺

宣布日期:2020/11/26 10:35:02  点击次数:65037

二(er)甲基(ji)(ji)乙(yi)酰胺(Dimethylacetamide,DMAC),全称(cheng)N,N-二(er)甲基(ji)(ji)乙(yi)酰胺,无色(se)(se)液体(ti),是首(shou)要的(de)(de)化工(gong)质料(liao)和机能良好的(de)(de)溶剂,普遍利用(yong)于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料(liao)、电子(zi)等行业,已被参加高(gao)度(du)存眷物(wu)资(SVHC)清单(限量为0♓.1%)。DMAC对(dui)(dui)人身体(ti)有毒(du),中毒(du)表现为勾当削减,四(si)肢(zhi)有力(li),侧卧(wo),呼(hu)吸(xi)短(duan)促,严峻时呈(cheng)现四(si🌠)肢(zhi)震(zhen)颤性抽(chou)动。接(jie)纳(na)GC-MS 6800气相色(se)(se)谱质谱联用(yong)仪,对(dui)(dui)革材中的(de)(de)DMAC停止监控,获得了(le)比(bi)拟对(dui)(dui)劲的(de)(de)测试成果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。



图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图


2.尝试局部

2.1 测试道理

在超声波感化下,用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。

2.2首要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股分无限公司);

阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)规范品:ρ=1000mg/L (国度规范物资网);

甲醇:HPLC级(默克);

2.2 仪器测试前提

色谱柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱法式升温前提:初始温度50℃坚持2min,20℃/min升至230℃坚持4min;

进样体例:分流进样,分流比20:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:230℃;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离体例:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时候:4min;

测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:40-200amu),SIM形式定量。


3.测试成果

3.1 DMAC规范物资组分定性成果

1. DMAC

图2.DMAC物资总离子流色谱图

图3. DMAC质谱图


表1.方针物根基测试信息

序列号

单质

日文头像框

CAS

优点化合物

1

N,N-二甲基乙酰胺

DMAC

127-19-5

87*  72  44


3.2 样品测试

1.DMAC

图4.现实样品测试图

4.总结

本尝试接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描形式下对皮革中的DMAC停止定性定量测试,体例不变靠得住,活络度高,受杂质峰搅扰小,完整合适测试请求。


5.参考文献

[1] REACH 《对于化学品注册、评价、允许和限定的律例》 第六批(2011年12月19日)

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