鞋类的散发性有机物物(VOCs)是持续搅扰开销者和生产商的题型。鞋材中无剩余的的VOCs,和皮革加工任务管理器中根据的粘胶剂和治理剂,会分为VOCs在成鞋中的无剩余的,在势必核心条件下散发开释分为“有异味”并分为安康问题。VOCs经气息道外源性进去躯干,也可以可能再次发生常见急慢性病中毒了,严苛时造成癌症复发。2010年DEICHMANN公布了鞋类货物散发性有机物物导则,该导则观点各种各样有机物相转移催化剂广泛用于皮革加工任务管理器,涵盖甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯性功能下降。今时,与鞋类VOCs监测相关的英文的座谈,核心汇合在纺织厂品及粘胶剂上,是正因为穿的鞋子多由拼合棉麻布料分为,倘若测试仪英文每的区别姿料布局的VOCs也那就没法对全体人员做精确度高的界定,一旦对整鞋的测试仪英文力量对VOCs的开释进行较周到的评估方法。
天瑞机器设备一向都认真于为用户提供了更完美无缺的代理计划表,热脱附-色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)适用于法测整鞋中蒸发掉性高分子物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞器材经心打造出的一种高同价位气象色谱仪色谱质谱联用仪,有着完好的独立自主实际土地产权,有着多个国家专利技艺,可常见再生利用于高份子姿料、状态掩体、电子技术电器设备、医疗、120号汽油石油化工、食用安静、棉纺织皮料等多业中含害原材料设备的在线检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 学习规范化
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋蒸发性无机物物(VOC)硫含量的旋光度的测定》
2.2 测试方法人生的道理
试用舱中,整鞋在界定的试用首先下开释出析出性无机物物(VOCs),用不锈钢材质的Tenax树脂物理吸附管收罗偶然性体积计算的其他气味,其他气味中的VOC含量执行死刑集于树脂物理吸附分液漏斗,执行死刑集的VOCs经过tcp连接热脱附仪解析发展缓慢入气息止住测定法,以震碎的碎片铁离子产生的质谱图界定,峰面积计算一定量(见表1)。
2.3 首要任务仪器设备武器、耗材类和实验试剂
液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (江苏省天瑞分析仪器股分无限修改我司);
热脱附仪TD-100,五级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢(gang)材质 MARKES);
恒流乙炔气采样系统器:示值0.1-1.5L/min(合肥市修养保护民间禁忌研讨会所);
监测管:透明硅胶质地;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱(ܫcang)气吸附过滤洁净(jing)模块,保障在气体采样进程(cheng)中补充进入(ru)实验舱(cang)的气体。
氦气:含量≥99.999%;
氦气:色度≥99.999%。
2.4议器测试软件前提条件
整鞋VOC散发加装基本前提:
温:35±1℃;义均同时:24h;收罗总流量:500ml/min;收罗同时:3min;采集位数:多个,持平样。
热脱附仪基础:
脱附温暖:300℃;脱附时分:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱温暖:-10℃;
冷阱预热温暖:320℃;互传线温暖:200℃。
色谱质谱基础:
离子交换柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min;
进样口的环境温度表:200℃;的独特气质插孔的环境温度表:230℃;化合物源的环境温度表:230℃;
液体做手术之时 :1min;
扫码仪扫码形势:FULL,扫码仪扫码经营规模:40-350,酶联免疫法铁离子酶联免疫法。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例查出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
争对某品牌标志勾当鞋立即停止測試,较劲得各成分含磷量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其中VOC方案物未查出。
3.小结
真实姓名目去接纳小检测舱收罗样机,热脱附与GC-MS联系的体例,测试软件整鞋中的释放性有机物开释量,核心理念物直线面积典范,排除限低,透骨度提高,有好的显现性,配备较高的不会改变性和靠经得住性,不错也许好的知足整鞋VOCs的分析。
考虑论文论文参考文献:
[1] 童玉贵(gui),黄🍰萍(ping),方(fang)光伟,等. 勾当鞋挥发性无机物的构成(cheng)阐发与评估[J].福建阐发测试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞,张海煊,林紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性无(wu)机物(wu)[J]. 中国❀皮革,2012,41(23):40-42.
[3] 童ꦐ(tong)玉(yu)贵,翁(weng)国忠,林建武(wu),等. 一(yi)款休闲鞋的(de)VOC来历路子阐(chan)发[J].福建阐(chan)发测试,2015,24(6):17-19.