儿童牙肓成分是一种种一直通过洁净度你的牙、挡拆口腔、牙齿的公共卫生日用品。围着自动化的生长，儿童牙肓成分的作用也进一步增大。与此而且，儿童牙肓成分中增大剂的品種也如此多。在生产加工速度中，不能不控制地形成多种不同重重营养元素。吃太多的摄食这部分重重营养元素，都可以和会引致病的造成。比拟铅，经久堆砌在躯干躯干内，会引致感觉神经网络体系和造血作用零乱，直接影响躯干躯干的推陈发新及孩子的智力骨骼发育。是以，对儿童牙肓成分中重重营养元素纯度的查测，让需要主要的。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对市道(dao)上(shang)所售的(de)某品牌牙膏停止微波消(xiao)解，拔取Rh、In、Re作内标(biao)(biao)，校(xiao)订仪器漂移及样品基体所带来的(de)影响和动摇。操(cao)纵ICP-MS 2000E停止测(ce)定，成(cheng)果🦩标(biao)(biao)明，该体例(li)能够或(huo)꧒许疾速、切确(que)地阐发牙膏中多种元素的(de)含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是山东天瑞器材股分无敌单位独立产品开发的电感耦合电路等化合物体质谱仪（如下图所示1），辨别是非PRC撞击影响池技术，有效果消弭多共价键化合物搅扰，该器材兼具骨康丸较高、排除限低、保持不变性好等自己的优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
氢氧化钠（质量之比40%，G.R，国药团休）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（色度99.999% ，Air Products，美利坚）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上海伟创）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及2mLHF后(hou)混(hun)匀，预(yu)反映(ying)15分钟后(hou)，盖上消解盖，置于微(wei)(wei)波(bo)(bo)消解仪(yi)中停(ting)止消解，同(tong)(tong)时(shi)(shi)做试样空缺。微(wei)(wei)波(bo)(bo)任(ren)务前提如表1。待消解实(shi)现(xian)、冷(leng)却(que)(que)后(hou)，打开销解罐，在(zai)赶酸🌸(▨suan)仪(yi)上停(ting)止赶酸(suan)1h，温(wen)度为(wei)(wei)120℃。赶酸(suan)实(shi)现(xian)后(hou)取下冷(leng)却(que)(que)至(zhi)室温(wen)，将消解液转(zhuan)移(yi)(yi)至(zhi)100mL的(de)容(rong)量(liang)(liang)瓶(ping)中，同(tong)(tong)时(shi)(shi)用(yong)(yong)超纯水冲刷微(wei)(wei)波(bo)(bo)消解盖及消解罐最少(shao)三次，洗濯液一并转(zhuan)移(yi)(yi)至(zhi)容(rong)量(liang)(liang)瓶(ping)中，同(tong)(tong)时(shi)(shi)插(cha)手Rh、In、Re的(de)夹杂内(nei)标，用(yong)(yong)超纯水定(ding)(ding)容(rong)至(zhi)刻度并摇(yao)匀，定(ding)(ding)容(rong)后(hou)的(de)内(nei)标浓度为(wei)(wei)10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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方法步骤
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湿度/℃
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压力差/atm
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严格要求自己时/min
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1
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130
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15
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10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
配比不同之处质量盐浓度均值Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元化素掺杂规范性氢氧化钠溶液，于一系类100mL的发热量瓶中，干预Rh、In、Re的掺杂内标，用1%硝酸钠定容至刻线并摇匀，爱到最后内标质量盐浓度为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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设计元素
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标液1
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标液2
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标液3
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标液4
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标液5
|
标液6
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Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
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0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
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仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
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1300W
|
等阴离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
测试体例
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跳 峰
|
|
He/H2 夹杂着气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰(peng)撞反映形式下对(dui)试(shi)样空缺停止平(ping)行测定7次(ci)，计较其体例(li)检出限；同时(shi)对(dui)样品停止加标，计较其加标收受接𓆏管率，详(xiang)见表(biao)4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
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元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受打压率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF体(ti)系对样品停止前处置，以Rh、In、Re作内标(biao)(biao)，校订💃仪器漂(piao)移(yi)和基体(ti)的(de)(de)影(ying)响(xiang)，利用电感耦合等离子体(ti)质谱仪ICP-MS
2000E测(ce)定了某品牌牙(ya)膏中10种元素含量(liang)(liang)。尝试数(shu)据(ju)标(biao)(biao)明，该体(ti)例检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之(zhi)间，加标(biao)(biao)收受接管(guan)率(lv)为85%~119.5%，成果标(biao)(biao)明该体(ti)例能够(gou)知(zhi)足牙(ya)膏样品中的(de)(de)元素含量(liang)(liang)检测(ce)的(de)(de)请求。
5.参考文献
[1]
国度市场监视办(ban)理总(zong)局/国度规范化办(ban)理委(wei)员会 GB/T 38789-2020口(kou)腔洁净(jing)用(yong)品 牙(ya)膏中10种(zhong)元素含量的测(ce)定 电感♏耦合等离(li)子(zi)体质谱法，天(tian)下口(kou)腔照顾护士用(yong)品规范化手艺委(wei)员会，2020。
