铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测(ce)定供(gong)给了(le)一(yi)条(tiao)有(you)用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS应用在检则月球上近于任何东西原素（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，通络性强，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E多种激活能均触达或逾越我国实验室管理标准，才可以知足移动手机用户各需。LC
310E在高激活能、高靠得下性和适用于性中触达均匀。高效液相色谱-电感耦合电路等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集哪几种仪器设备之短处，知足移动手机用户对原素外观阐发的刻薄post请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试极品装备及免疫试剂
液质色谱-电感交叉耦合等铁离子体质谱联用仪（最近很多用户问我，说江苏天瑞检测仪器股分無限有限公司）；
光电电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超纯净水标准（Millipore，电阻功率率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，杭州晶纯制剂不限工司）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，山东强有力副作用生物股分无现我司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国药团体化学试剂无限(xian)公司）。
3.2原辅料前代理
试样英文在采用以往过滤清洁避开浮窗物，用氨水或硝酸银调理身体试样英文pH，使试样英文pH在7.0~7.5相互。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴热处理加热20 min，冷却塔至温度，移入 100 mL功率瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液配置
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai)干净的烧杯中，插(cha)手适(shi)当(dang)超纯水，用移(yi)液枪移(yi)入(ru)3.29
mL硝酸，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨(an)水，搅拌使其充实(shi)反映，转至1000
mL容量(liang)瓶(ping)中，♔定容，转至勾当(dang)相贮存瓶(ping)，用氨(an)水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)🍌纯水消融(rong)后(hou)，移入100
mL容量瓶，用超(chao)纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水消融后，移入(ru)100
mL容(rong)量瓶(ping)，用超纯(chun)水定容(rong)至(zhi)标线(x💧ian)。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至(zhi)标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂任务曲线(xian)规范利(li)用液。
3.4检测仪器性能
分离表明液质色谱仪、电感交叉耦合等亚铁离子体质谱仪的支配要求对2台测量设备中断工作开机启动、暖机、按装等支配，待测量设备包能没变后，中断工作联用我的第一次。测量设备任何基础如表1图甲中：
表1. 检测仪器神器任务基本前提
|
液质色谱仪
|
电感藕合等阳离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×5🦹0
mm
|
工作效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3水溶液
|
载气2g流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
帮住气访问量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴离子气用户量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
制冷
|
任務行式
|
He/H2模式
|
3.5测试数据库
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据资料简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
使用是
|
峰占地
|
峰高
|
删去情况
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氧密度为横地图方位角，哪几个氧密度所相对的峰户型为纵地图方位角，设计规定弧线，较劲归来式子，规定弧线的曲线相干比率均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止(zhi)反复性尝试，见图(tu)3：
图3. 不间断性成功谱图
大数据简介见下表3：
表3.
反复性性试穿大数据简介
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
留下情况下
|
峰范围
|
峰高
|
删去阶段
|
峰占地
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
更加均匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准误差率
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
丝毫规程精度/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝(chang𒈔)试(shi)中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，ꦰ精密度知足测(ce)试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号燥声比较真排除渗透压，以10倍旌旗灯号燥声比较真按量渗透压，较真成果展见表4：
表4. 检测含量测试测试
|
废旧物资
|
查出渗透压（µg/L）
|
酶联免疫法质量浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
符合文献综述
GB/T 34435-2017 玩具球文件中可迁徙六价铬的测定法 高效、性价比最高液质色谱-电感解耦等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.科学规范液质色谱–电感藕合等阴阳离子体质谱法数据同步旋光度的测定这里的海水中的有机砷与六价铬[J].耐腐蚀阐发记量,2020,29(05):72-75.
