跟着社会的成长,密闭(bi)空间的利(li)用日趋普遍,在(zai)文(wen)娱(yu)举措措施方(fang)面尤其(qi)凸(tu)起。非金属资料因其(qi)归天机能优胜,在(zai)密闭(bi)空间的搭建中必不可(ke)少,因其(qi)利(li)用进程中会开释出各类(lei)有毒、无害的挥(hui)发(fa)性无机化合物(wu)(VOCs),以是成为首要的VOCs净化源。经由过(guo)程气(qi)相(xiang)色谱(pu)分手和(he)电(dian)子轰击电(dian)离源(EI)全扫描形式,气(qi)相(xiang)色谱(pu)质谱(pu)联用仪可(ke)以或许对VOCs停(ting)止阐(chan)发(fa),为监(jian)控密闭(bi)空间氛(fen)围(we🌃i)品(pin)质供给(ji)根据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是(shi)天(tian)瑞仪器(qi)经(jing)心打造的(de)一款(kuan)高性价(jia)比(bi)气相色谱质谱联用仪,具备完整的(de)自(zi)立常识产权,具备多(duo)项手(shou𒁃)艺,可普遍利用于(yu)高份子资料、情(qing)况掩护、电子电器ꦰ(qi)、医药、煤(mei)油化(hua)工、食物宁静、纺织皮革等(deng)多(duo)行业(ye)中无害物资的(de)检测(ce)。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测(ce)试道理(li)
接(jie)纳固体吸附(fu)剂富集(ji)密闭(biꦆ)氛围中(zhong)的VOCs,将吸附(fu)管(guan)置(zhi)于热脱(tuo)附(fu)仪器中(zhong)。经气相色谱(pu)分手后,用质(z𝓀hi)谱(pu)停止检测。经由过程与待测方针(zhen)物(wu)标(biao)准质(zhi)谱(pu)图比拟较和保(bao)留时候停止定(ding)性,外(wai)标(biao)法(fa)定(ding)量(liang)。
2.1 首要仪(yi)器装(zhuang)备、耗材和(he)试剂
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GC-MS 6800ꦯ 气(qi)相(xiang)色(se)谱质谱联用仪,配有EI(江(jiang)苏天瑞仪器股分无限公(gong)司(si));
TD-100热脱(tuo)附仪(Markes);
🃏 6种苯(be🍒n)系物标准品(pin)(1000μg/ml,甲醇溶液,北京坛墨质检科技无(wu)限公司);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气,纯(chun)度≥99.999%(氛围化工(gong));
环境采集泵(济南市修息无球封建迷信讨论会所)。
2.2 仪器(qi)测试前提(ti)
传输(shu)线温度:130℃:吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)初始温度:35℃:吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo𓂃)(tuo)附(fu)(fu)(fu)温度:325℃:吸(xi)(xi)附(fu)(fu)(fu)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)(fu)(fu)时候:3min;聚(ju)(ju)焦(jiao)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)(fu)(fu)温度:325℃;聚(ju)(ju)焦(jiao)管(guan)(guan)(guan)脱(tuo)(tuo)附(fu)(fu)(fu)时候:5min;一级脱(tuo)(tuo)附(fu)(fu)(fu)流量:40mL/min;聚(ju)(ju)焦(jiao)管(gua🍃n)(guan)(guan)老化温度:350℃;干(gan)吹(chui)(chui)流量:40ml/min;干(gan)吹(chui)(chui)时候:2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱法式升温(wen)前提:初(chu)始(shi)温�🐼�(wen)度50℃,25℃/min 升至230℃坚持8min;
气质接(jie)口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气流速(su):1.0mL/min;
电离(li)(li)体例(li):EI;电离(li)(li)能量:70eV;
溶剂切除时(shi)候:4min;
测定(ding)体例:TIC(FULL SCAN)定(ding)ไ性(扫描规模:40-350🐼amu)。
3.测试成果
3.1 6种(zhong)方针物(wu)组分定性成果
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 .苯 2.甲苯 3. 乙(🌸yi)苯 4. 对间(jian)二(er)甲苯 5. 邻二(er)甲苯
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各方针物根基测试信息
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有机物
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CAS号
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特性阴离(li)子
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苯
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71-43-2
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77,78,91
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甲苯
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108-88-3
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91,92,65
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乙(yi)苯
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100-41-4
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91,105,106
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对二甲苯
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106-42-3
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91,105,106
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间(jian)二甲苯(ben)
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108-38-3
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91,105,106
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邻(lin)二甲苯(ben)
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95-47-6
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91,105,106
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3.2 样品测试
以罕见的(de)KTV点唱(chang)室为例,在其密闭(bi)的(de)空间中,抽取10L气体(ti),用吸(xi)附管搜集。经热脱附仪(yi)▨进(jin)入GCMS停止阐发。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯(ben) 2. 甲苯(ben) 3. 乙(yi)苯(ben) 4.对间二甲苯🐼(b🔯en) 5.邻二甲苯(ben)
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理由(you)
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占比 mg/m3
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流量(liang)限(xian)量(liang) mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲(jia)苯
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0.098
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0.200
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乙苯
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0.024
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0.200
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二甲苯(ben)
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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成果标明,该KTV点唱(ch𓂃ang)室中苯系物均在限量之(zhi)内,可是TVOC已跨越(yue)的国度(du)限量的2倍(bei)以上,故认(ren)定该KTV点唱(chang)室室内氛围品质分(fen)歧格。
4. 总结
GC-MS 6800测试密(mi)闭空间中(zhong)的VOCs,接纳热脱附剖析作为前处置(zhi)体(ti)例,体(ti)例不൩变(bian)靠得(de)住,活络度较高,有很(hen)好(hao)的重现(xian)性,可以(yi)或许对样(yang♚)品停止精(jing)确定(ding)性和定(ding)量,为监控密(mi)闭空间氛围品质供给(ji)根据。
5. 援用文献
[1] GB/T18883-2002 室内氛围(wei)品质(zhi)标准
[2] HJ-644-2013情况氛围 挥发性无(wu)机物的测定 吸(xi)附管热脱附气ꦿ相色谱质谱法
[3] GB
503♚25-2010(2013版) 民用修建工程室(shi)内情(qing)况净化(hua)节制标准(zhun)