气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试水洗化装品中的硅氧烷
宣布日期：2020/7/24 14:25:39 点击次数：24922
欧(ou)(ou)盟委(wei)员(yuan)会(hui)宣布(bu)(EU)2018/1513，针对(dui)REACH律例(EC)No1907/2006附(fu)录XVII致癌、致基(ji)因渐变、致生殖毒性(CMR)1A类(lei)和1B类(lei)（触及服♈装网www.vhao.net及相(xiang)(xiang)干配(pei)饰、间接打仗皮肤的(de)(de)(de)纺(fang)织(zhi)品和鞋类(lei)产物），划(hua)定(ding)和婉剂硅(gui)氧(yang)烷(wan)八甲基(ji)环(huan)四硅(gui)氧(yang)烷(wan)(D4)和十(shi)甲基(ji)环(huan)五硅(gui)氧(yang)烷(wan)(D5)制止(zhi)在洗发水(shui)中(zhong)利(li)用，这些物资将会(hui)增添到附(fu)录XVII第(di)72条, 同时会(hui)新增附(fu)件(jian)12。本条例将会(hui)在2020年(nian)11月1日(ri)起(qi)正(zheng)式实行。对(dui)于限用D4和D5的(de)(de)(de)发起(qi)，缘(yuan)由是(shi)D4与D5排(pai)入(ru)废(fei)水(shui)中(zhong)而(er)引发的(de)(de)(de)情况(kuang)题目已获得欧(ou)(ou)盟的(de)(de)(de)存(cun)眷。接纳GC-MS 6800气相(xiang)(xiang)色(se)谱(pu)质谱(pu)联用仪，对(dui)水(shui)洗化装品中(zhong)的(de)(de)(de)硅(gui)氧(yang)烷(wan)停(ting)止(zhi)阐发，获得了比拟对(dui)劲的(de)(de)(de)测(ce)试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，经丙酮萃取过滤后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量，用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
六甲基环三硅氧烷（D3）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
八甲基环四硅(gui)氧烷（D4）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
十甲基环五硅氧烷（D5）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
十二甲基环六硅氧烷（D6）规范品：ρ=1000mg/L （国度规范物资网）；
丙酮：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试前提
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度50℃坚持1min，20℃/min升至280℃坚持3min；
进样体例：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：1min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：46-800amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 4种标准物资供应酚类化合物定性分析工作成效
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
图2. 4种规范物资总离子流色谱图
图3.D3质谱图
图4.D4质谱图
图5.D5质谱图
图6.D6质谱图
表1.各方针物根基测试信息
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化学物质
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日语称谓
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CAS号
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作用铁离子
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六甲基环三硅氧烷
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D3
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541-05-9
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207* 96 133 191
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八甲基环四硅氧烷
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D4
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556-67-2
|
281* 73 133 265
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十甲基环五硅氧烷
|
D5
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541-02-6
|
355* 73 267
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第十二甲基环六硅氧烷
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D6
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540-97-6
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429* 73 147 341
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3.2 样品测试
图7.现实样品测试图
4.总结
本尝试(shi)接纳气相色谱(pu)质谱(pu)联用法（GC-MS），在(zai)SIM扫描形式(shi)下对硅氧(yang)烷类化合物停止൩测试(shi)，体例(li)不变(bian)靠得(de)住，线性规模好(hao)，活(huo)络度(du)高，受(shou)杂质峰搅扰小(xiao)，完整(zheng)合适REACH限量(liang)的请求。
5．参考文献
[1] 律例(EU)2018/35
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