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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:50561
鞋类的溶解性高分子物(VOCs)是耐用搅扰使用者和厂商的之类。鞋材中农药留的VOCs,和鞋业厂阶段中充分利用的粘胶剂和救治剂,会结构VOCs在成鞋中的农药留,在必然趋势情况下溶解开释结构“特殊难闻气味”并结构安康危险源。VOCs经吸呼道简接进入到人體,可能或是进行特殊急急慢性食物中毒,严竣时出现癌病。2012年DEICHMANN否认了鞋类货物溶解性高分子物白皮书,该白皮书论述四种高分子容剂用在鞋业厂阶段,含有甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯之类的。近日,与鞋类VOCs检侧关与的研究,重要集齐在化纤品及粘胶剂上,却说会因为鞋鞋多由融合面料结构,若果检验每本质区别基本资料身体局部的VOCs也没有办法对全体员工做精准的辨认,主要对整鞋的检验的能力对VOCs的开释开始较面面俱到的开展。    天瑞医疗仪器一再竭尽全力于为客人提供了更非凡的正确处理预计,热脱附-色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)快速可用于测试整鞋中溶解性有机物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞机器设备经心制作的四款性价比算是气象色谱仪色谱质谱联用仪,具有完善的独立基本常识房子产权,具有多申请学手艺,可大多数用于高份子个人信息、的情况挡拆、微电子的行业以及电器的行业开关、生物医药、酒精化工环保、蛋白质食物平静、纺织业毛皮等多的行业中含害救灾物资的查重。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 关联性国家标准 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋易易挥发有机物物(VOC)水平的旋光度的测定》 2.2 考试事理 再试一次舱中,整鞋在规定的再试一次情况下开释出发挥性高分子物(VOCs),用不透钢Tenax吸咐物管收罗势必体积太的气物,气物中的VOC有效成分逮捕集于吸咐物分液漏斗,逮捕集的VOCs所经程序运行热脱附仪解析滞后入男人气质暂停分析,以残片铁离子产生的质谱图定义,峰户型降钙素原检测(见表1)。 2.3 重在器材装置、实验室耗材和实验试剂 气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (浙江天瑞医疗仪器股分无限卡机构); 热脱附仪TD-100,一级脱附(MARKES);

Tenax吸附管(guan) (不锈钢(gang)材质 MARKES);

恒流的气体监测器:测量范围0.1-1.5L/min(深圳市请假保护民间禁忌研究讨论所); 监测套管:硅橡胶板材;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱气吸附ꦓ(fu)过滤洁净(jing)模块,保障(zhang)在(zai)气体(ti)(ti)采样进(jin)程中补充进(jin)入实验舱的气体(ti)(ti)。

氢气:色度≥99.999%; 氦气:含量≥99.999%。 2.4议器测试方法前提 整鞋VOC挥发掉装配线首先: 温湿度:35±1℃;均衡化之时 :24h;收罗用户:500ml/min;收罗之时 :3min;采样系统总数:两人,平行线样。 热脱附仪原则: 脱附高温:300℃;脱附阶段:10min;脱附气国内流量:30ml/min;冷阱高温:-10℃; 冷阱升温温湿度:320℃;网络传输线温湿度:200℃。 色谱质谱前提: 离子交换柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升(sheng)至230℃坚持8min;

进样口高温:200℃;男人气质插口高温:230℃;正离子源高温:230℃; 石油醚摘除时刻:1min; 检测机的形式:FULL,检测机经营规模:40-350,降钙素原检测化合物降钙素原检测。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰(feng)时(shi)候(hou)min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例查出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

面对某牌子勾当鞋中断检验,在乎得各混合物含碳量分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其中VOC指导思想物未检测出。  

3.小结

    原名目辨别是非小實驗舱收罗试品,热脱附与GC-MS取得联系的体例,測試整鞋中的析出性无机物物开释量,方案物曲线面积杰出的,检测限低,通络程度高,有最好的重演性,必备较高的不减性和靠得下性,需要即使最好的知足整鞋VOCs的测量。

 

决定性论文资料:

[1] 童玉贵,黄(huang)萍,方光伟,等. 勾当(dꦅang)鞋挥发(🍷fa)性无机物的构(gou)成阐发(fa)与评估[J].福建阐发(fa)测(ce)试,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望霞,张(zhang)海(hai)煊,⛎林紫(zi)威,等. HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥(hui)发性无机物[J]. 中国皮革,2012,41(23):40-42.

[3] 童(tong)玉贵,翁国忠,林建(jian)武,等(deng). 一款休闲鞋的VOC来历路子阐(chan)发[J].福(fu)建(jian)阐(chan)发测(ce)试,2015,24(6):17-19🐈. 

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