最近(jin)几年来,锂(li)电(dian)池行业的(de)(de)热度延(yan)续走高,特别是遭(zao)到(dao)高速增加(jia)的(de)(de)新动力汽车市场(chang)的(de)(de)动员,成长态势堪称是燎原之火。锂(li)电(dian)池资(zi)料(liao)(liao)的(de)(de)检测(ce)一(yi)向(xiang)是重中(zhong)(zhong)之重的(de)(de)首(shou)要关头(tou),对锂(li)电(dian)池产物(wu)的(de)(de)关头(tou)机能目标和(he)宁静性都有着(zhe)间接的(de)(de)影响。锂(li)电(dian)池首(shoღu)要分为(wei)四个(ge)构成局部:正(zheng)极资(zi)料(liao)(liao)、负(fu)极资(zi)料(liao)(liao)、隔阂和(he)电(dian)解液(ye)。今朝天(tian)瑞(rui)仪器操(cao)(cao)纵(zong)研发中(zhong)(zhong)间已对正(zheng)极资(zi)料(liao)(liao)中(zhong)(zhong)的(de)(de)钴(gu)酸(suan)锂(li)、碳酸(suan)锂(li)、磷酸(suan)铁(tie)锂(li)、锰(meng)酸(suan)锂(li)、恩(en)贝(bei)益資(zi)料(liao)(liao)镍钴(gu)锰(meng)酸(suan)锂(li)(NCM)和(he)镍钴(gu)铝酸(suan)锂(li)(NCA)及(ji)负(fu)极资(zi)科(ke)中(zhong)(zhong)的(de)🎉(de)当然(ran)石(shi)墨、当然(ran)石(shi)墨、石(shi)墨烯材料(liao)(liao)等检样变慢了操(cao)(cao)作(zuo)确(que)立,测(ce)式(shi)成就良好(hao)。天(tian)瑞(rui)仪器ICP助力锂(li)电(dian)池正(zheng)负(fu)极资(zi)料(liao)(liao)的(de)(de)精准检测(ce),为(wei)质料(liao)(liao)挑选、品德管控(kong)、操(cao)(cao)纵(zong)宁静进献本(ben)身的(de)(de)一(yi)份(fen)气力。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极知(zhi)料(liao)(liao)(liao)是(shi)决定锂(li)阴阳(yang)铝(lv)铝(lv)铝(lv)离(li)子(zi)锂(li)电功(gong)能(neng)(neng)(neng)的(de)(de)关头知(zhi)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)之(zhi)一,也是(shi)欧(ou)比(bi)奥商贸(mao)化(hua)锂(li)阴阳(yang)铝(lv)铝(lv)铝(lv)离(li)子(zi)锂(li)电中(zhong)(zhong)(zhong)根本(ben)的(de)(de)锂(li)阴阳(yang)铝(lv)铝(lv)铝(lv)离(li)子(zi)有什么故💦事,其功(gong)能(neng)(neng)(neng)和(he)价(jia)位对(dui)(dui)锂(li)阴阳(yang)铝(lv)铝(lv)铝(lv)离(li)子(zi)锂(li)电的(de)(de)影向很大(da)。欧(ou)比(bi)奥试制取胜并刷出(chu)使用的(de)(de)正极知(zhi)料(liao)(liao)(liao)根本(ben)有钴酸(suan)(suan)(suan)(suan)锂(li)、磷酸(suan)(suan)(suan)(suan)铁锂(li)、锰酸(suan)(suan)(suan)(suan)锂(li)、三块知(zhi)料(liao)(liao)(liao)镍(ꦓnie)钴锰酸(suan)(suan)(suan)(suan)锂(li)(NCM)和(he)镍(nie)钴铝(lv)酸(suan)(suan)(suan)(suan)锂(li)(NCA)等。恩贝(bei)益质(zhi)料(liao)(liao)(liao)是(shi)与(yu)钴酸(suan)(suan)(suan)(suan)锂(li)布局(ju)合理和(he)内似的(de)(de)锂(li)镍(nie)钴锰空气铁的(de)(de)氧化(hua)物(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)通称,之(zhi)类(lei)质(zhi)料(liao)(liao)(liao)在比(bi)电量(liang)、天(tian)道(dao)宿命(ming)性(xing)(xing)、灵动性(xing)(xing)和(he)挣(zheng)钱各(ge)方(fang)面(mian)就能(neng)(neng)(neng)停(ting)机静态平(ping)衡和(he)政策调控。容(rong)量(liang)电池质(zhi)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)各(ge)稀(xi)土(tu)稀(xi)土(tu)物(wu)质(zhi)的(de)(de)无(wu)机化(hua)学工业(ye)极量(liang)匹配其电无(wu)机化(hua)学工业(ye)器能(neng)(neng)(neng)掌(zhang)握看不出(chu)损害(hai)力,互相(xiang)探(tan)针质(zhi)料(liao)(liao)(liao)中(zhong)(zhong)(zhong)硫(liu)氰(qing)酸(suan)(suan)(suan)(suan)盐稀(xi)土(tu)稀(xi)土(tu)物(wu)质(zhi)的(de)(de)成分也会对(dui)(dui)调控的(de)(de)灵动性(xing)(xing),及天(tian)道(dao)宿命(ming)器能(neng)(neng)(neng)掌(zhang)握必要损害(hai)力,故小于检测这种稀(xi)土(tu)稀(xi)土(tu)物(wu)质(zhi)掌(zhang)握首(shou)先(xian)要意识。
1.1 实验仪器详细资料
ICP-3000全谱直读型电感合体等化合物体射光谱图图仪是由天瑞分析医疗检验仪器装修公司集十多年产品开发的经历奠定的全主動智慧化射光谱图图仪分析医疗检验仪器,天瑞分析医疗检验仪器独立产品开发的他激式全固态硬盘rf射频交流电源和新新一批成果转化级CID测量器,满足分辩率高、检验传输速度快、静态变量整体规模广、任何一致靠受得了、主動化水平方向高、控制简捷等优点,用以测试特殊应急物资中的常量、轻微、痕量的元素的含量的。
图1 ICP-3000全谱直读电感交叉耦合等亚铁离子体发射卫星光谱仪仪
1.1 试穿边缘
1.1.1 仪器与试剂
天瑞♕检测仪器(qi)ICP3000全(quan)谱(pu)直读🃏电感耦合电路等铁离子(zi)体释放出(chu)光谱(pu)分析仪;Milli-Q plus超注射用水风险管理体系;sartorius BAS224S-CW型万份一(yi)种手机天枰。
铝、镍、铜、锌、铬、铁、钛♋、镁的(de)单位素标(bia🐽o)准水(shui)溶液:1000ug/mL(之地标(biao)物(wu)中间的(de)制(zhi))。
氯化铵、酸洗为优级纯,去尝试清水为超去离子水。
1.1.2 仪器任务前提
入射最(zui)大💃功(gong)率1150W,周期27.12MHz ,查看体例为(wei)径向(xiang)查看,等(deng)铝离(li)子气总(zong)手机视频流(liu)量:14L/min,可以(yi)帮助气总(zong)手机视频流(liu)量:0.8L/min,雾🍃化吸入气总(zong)手机视频流(liu)量:0.7L/min,爬(pa)动泵转速比:2.0mL/min,積分(fen)同时15s,不断3次,取不规(gui)则值。
1.2 优秀成果与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 规(gui)则化规(gui)格与排除限(xian)
|
重元素
|
直(zhi)线范围 ρ/(ug/mL)
|
平滑回归祖国式子
|
相干指数公式
|
检测(ce)限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0之外
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0左右
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0范围内
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0内得
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0当中
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0左右
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0之中
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0之外
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧密度计算公式与收受移交率
表2 钴酸(suan)锂、镍钴锰(meng)酸(suan)锂(NCM)紧相(xiang)对密度、收受(🗹shou)移交率试试看优秀(xiu)成果(n=11)
|
无素
|
钴酸锂
|
镍钴(gu)锰酸锂(NCM)
|
|
紧密度计(ji)算RSD/%
|
收(shou)(shou)受(shou)收(shou)(shou)回率/%
|
紧硬度RSD/%
|
收受移交率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表(biao)2推测:核心例的紧(jin)相(xiang)对密度在(zai)0.18%~2.29%之中,加标收(shou)受(shou)打压率(lv)处(chu)在(zai)79.5%~112%之中,声明(ming)范文(wen)选择(ze)成就很(hen)是不改,选择(ze)体例准确度靠受(shou)得了(le)。 ಌ
1.3 结语
核心(xin)例以1:1王(wang)水溶(rong)样,沿(yan)途系统(tong)进程加标有体(ti)例在基体(ti)现实存在的区域下挑出光谱图仪(yi)搅扰小(xiao)、信噪反衬高、活洛度非常好的阐发谱线,根(gen)底上根(gen)据了光谱图仪(yi)搅扰的会影响。该体(ti)例控制简要,友盒魔(mo)鬼司令(ling),有着较低的排除限和(he)较高的紧(jin)密度单位,标收(shou)受(shou)交🎀(jiao)接去尝试也(🤪ye)验证(zheng)该体(ti)例有着非常好的加标收(shou)受(shou)交(jiao)接率,都是种明确靠得下,友盒科学规(gui)范的阐发体(ti)例。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
绿色石墨具备条件质轻、耐低温制冷的效果、耐酸度碱、自细腻、导电和导热性身体机可好等样板工程的物理防御电学身体机可,在核工业飞机、轿车、船只、化学工业等领域有单一化支配。在锂电领域,绿色石墨会因为储存量高、轮回转世和功率身体机可杰出青年、与电解设备液顺应时势性强、恬淡性好等地方特色,它在锂阴阳离子電池负极档案资料餐饮市场据有率也年年添加。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感藕合等铝离子体散发光谱仪仪仪是由天瑞机器设备子公司集多年的科研的经历创造的全主动性的智慧化散发光谱仪仪仪机器设备,中用测定法种类资源中的常量、进样器、痕量事物的含量的。这个机器得到PC机和中文版介面支配pc软件,使机器设备支配简练,抽象概念浅显易懂。支配努力学长的自动化电线网络体系和USB2.0通信设备有节制,来完成了机器设备的支持一键焚烧处理,光波波长扫描仪、寻峰确定、找寻建议仔细观察主导地位等效率的主动性的护理。
图2 ICP-2060T单道扫描机电感交叉耦合等阴离子体射光谱图仪
2.2 试试不规则
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感交叉耦合等铁离子体水分子火箭发射光谱图仪;Milli-Q plus超超纯水指标体系;sartorius BAS224S-CW型万元其中之一电子厂杆秤。
所使用(yong)夹层玻璃烧(shao)杯、塑(su)料制品(pin)数量🍸瓶(ping)均(jun)用(yong)氯化(hua)铵(an)(1+1)浸(jin)湿留宿,操控前(qian)间接地用(yong)超软水(shui)经(jing)常水(shui)蚀,自然空调人才库用(yong)⛦。
试 清水均为超蒸馏水;试 用酸均为优级纯酸:稀盐酸、硝酸银、高氯酸、盐酸
标准(zhun)规范原材料设备:Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg国家标准(zhun)硫酸铜溶液(1000ꦡmg/L)由(you)之(zhi)地(di)有色(se)不锈钢不锈钢阐发测验(yan🦋)里(li)边供应(ying)者。
2.2.3 仪器任务前提
高頻所产生器:27.12MHz,前面缓冲区(qu)为1.2mm的石(shi)英砂炬管,中频电(dian)率(lv)900W,漫反射电(dian)率(lv)约50W,等铁离子气2g国(guo)内水(shui)流量12L/min,帮(bang)助到(dao)气2g国(✨guo)内水(shui)流量0.6L/min,载气2g国(guo)内水(shui)流量0.6L/min,爬动泵发动机转(zhuan)速(su)3ml/min。
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表(biao)3 体(ti)例(li)验(yan)出限(xian)
|
营养元素
|
验出限ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例(li)的紧体积、透彻(che)度
𒅌 表4 ICP-AES检测(ce)(ce)法石墨实现原材料的(de)检测(ce)(ce)法工作成效(xiao)(n=11)
|
设计元素
|
精(jing)确测(ce)量值/mg/L
|
加标值mg/L
|
勘界值(zhi)mg/L
|
RSD
|
收受打压率/%
|
|
铁(tie)(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(tong)(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(ge)(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据能够看出,操纵本体(ti)例测定石墨样品(pin)七种五金事物的收受(shou)收回率大规(gui)模(mo)在 94.8%—102.4%相互(hu🍒)之(zhi)间,非常规(gui)范(fan)性(xing)精度(RSD%)均(jun)值为3%,声明范(fan)文该(gai)体(ti)例的紧密联系度较高(gao),测试成效(xiao)没变,阐发发展中的试着基本前(qian)提很容易取(qu)得有节制。
2.4 论断
成功(gong)郊(jiao)果(guo)标出来(lai),供电热板酸消解石墨(mo)(mo)原辅料可行(xing)代꧙(dai)马(ma)弗炉超低温灼痛的(de)(de)体例,通过过程中(zhong)重视测事物(wu)的(de)(de)光波长分辨,优化(hua)系统分析仪器的(de)(de)每日任务(wu)前提及时代(dai)背景抵减功(gong)郊(jiao),用ICP准确(que)(que)测量了石墨(mo)(mo)试品中(zhong)的(de)(de)7种材料化(hua)学事物(wu)。核(he)心例其(qi)它杂物(wu)化(hua)学事物(wu)的(de)(de)排除(chu)限低,紧密度计算公式好,准确(que)(que)度大,阐(chan)发(fa)传输速度快(kuai),适用石墨(mo)(mo)试品中(zho🦩ng)常会规其(qi)它杂物(wu)化(hua)学事物(wu)的(de)(de)魔鬼(gui)司令(ling)阐(chan)发(fa),能知足制(zhi)备石墨(mo)(mo)研讨会工作的(de)(de)恳求。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂阴阳离子锂电池石墨类负极材质
附元素谱图: