电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35371
实(shi)验(yan)检(jian)测(ce)仪(yi)(yi)器(qi)(qi)简洁：ICP-MS 2000E是天瑞独立(li)研(yan)发部的(de)(de)(de)新技(ji)术电感解耦(ou)等铁(tie)正(zheng)离子体质谱仪(yi)(yi)(所示1)，实(shi)验(yan)检(jian)测(ce)仪(yi)(yi)器(qi)(qi)列席会(hui)议后能个人目标良(liang)好，性(xing)价此(ci)低；ICP-MS 2000E设为装置陈设自(zi)动进(jin)样器(qi)(qi)，使(shi)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)阶(jie)段(duan)更加自(zi)动化，前进(jin)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(🐟ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)物(wu)上请求权；认(ren)同新的(de)(de)(de)冲撞反映出池一技(ji)之(zhi)长，也有用的(de)(de)(de)消弭(mi)多水分子铁(tie)正(zheng)离子搅(jiao)扰(rao)，降低易(yi)受搅(jiao)扰(rao)原(yuan)子的(de)(de)(de)检(jian)测(ce)出限；智(zhi)慧化手机软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)，融合操控体例包(bao)，简化法备样测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)阶(jie)段(duan)，前进(jin)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)测(ce)评(ping)(ping)(ping)(ping)(ping)软(ruan)(ruan)件(jian)(jian)数剧的(de)(de)(de)靠受得了性(xing)。ICP-MS 2000E已(yi)都操控于状(zhuang)况(kuang)、吃的(de)(de)(de)、半导体行业、核工(gong)业、丁烷气(qi)体精细化工(gong)、矿物(wu)、医(yi)疗机械(xie)及心态(tai)阐发等原(yuan)则(ze)。
图1.ICP-MS 2000E电感耦合电路等化合物质谱仪
1.哲理
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试穿(chuan)
2.1微生物(wu)培养基及实验仪器(qi)
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 样板前(qian)应急处置(zhi)
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3机器设备每日任务(wu)技术参数(shu)调整
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞🃏反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯🦹水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表(biao)1. He/H2摩擦展现类型下75amu处背静等效渗透压(ya)
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据信息与会商
3.1 氩基相干多原子结构搅扰阴阳离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位✱素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介ꦜ质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表(biao)3. 氩(ya🧸)基相(xiang)干多原子(zi)结(jie)构搅扰阳𒅌离子(zi)
图3🐲.52Cr、56Fe、75As、80Se在(zai)规范形式及(ji)碰撞反(fan)映形式下呼应旌旗灯号(﷽52Cr、56Fe)
3.2 加标收受交接率及精相对密度
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样ꦏ液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2🐼min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加(jia)标收受对接率(lv)及精密度单(dan)位
4. 观点
经由过程✱优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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