铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS代替监测世界上近乎全部稀有物质（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，舒筋活络度提高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E某项机器均去往或跨度国家正确，能够知足业主当下想要。LC
310E在高机器、高靠得下性和采用性中去往均衡化。高效液相色谱-电感解耦等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种方式检测仪器之忧点，知足业主对稀有物质外形阐发的刻薄重定向。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试 准备及微生物培养基
高效液相色谱-电感交叉耦合等阴阳离子体质谱联用仪（福建天瑞器材股分无敌装修公司）；
网上电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水体系中（Millipore，电阻值比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，沈阳晶纯采血管無限工厂）；
硝酸铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，浙江巨大副作用普通机械股分無限平台）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上(shang)海晶纯试剂无(wu)限公司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯，国药团(tuan)体(ti)化学试剂无限公司）。
3.2印刷品前预防
样本在再生利用已经滤出祛除漂浮物，用氨水或硝酸铵调里样本pH，使样本pH在7.0~7.5间。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴微波加热20 min，冷却水至在常温，移入 100 mL存储空间瓶，用超蒸馏水定容至标线，待测。
3.3标液制备
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净(jing)的烧(shao)杯中，插手适(shꦫi)当(dang)超纯水(shui)(shui)，用移(yi)液(ye)枪移(yi)入3.29
mL硝酸，再移(yi)入3.75
m⛎L氨(an)水(shui)(shui)，搅(jiao)拌使其充实反映，转至(zhi)1000
mL容量瓶(ping)中，定容，转至(zhi)勾(gou)当(dang)相贮(zhu)存(cun)瓶(ping)，用氨(an)水(shui)(shui)、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(ꦑchao)(chao)纯水消(xiao)融(rong)后，移入100
mL容量瓶(ping)，用超(chao)(chao)纯水定(ding)容至(zhi)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)(shui)消融后⭕，移入100
mL容(rong)量瓶(ping)，用超纯水(shui)(shui)定容(rong)至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定(ding)容(rong)至(zhi)标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线(xian)规范(fan)利用液(ye)。
3.4测试仪器主要参数
分离据液质色谱仪、电感藕合等铝离子体质谱仪的操控规则对几台实验实验议器中止启动、提前预热、测试等操控，待实验实验议器器能改变后，中止联用试 。实验实验议器任務基本原则如表1图甲中：
表1. 机器设备目标前提
|
高效液相色谱仪
|
电感交叉耦合等铝离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
ꦓ Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
瓦数
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3液体
|
载气流量的
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
帮忙气用户量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阴离子气手机流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
环境温度
|
钓鱼任务组织形式
|
He/H2类型
|
3.5再试一次统计数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分(fen)手度(du)R>1.5，完整分(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据信息概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
删去时期
|
峰绿地面积
|
峰高
|
恢复之时
|
峰大小
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸有机废气浓度为横地理经纬度，很多浓硫酸有机废气浓度所相对应的峰户型面积为纵地理经纬度，绘制图标准等值线，比较再现式子，标准等值线的波形相干公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停(ting)止反(fan)复(fu)性尝试，见图3：
图3. 出现性试 谱图
数据源简况见下表3：
表3.
老是性常试数据分析概貌
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
删去时期
|
峰平数
|
峰高
|
继承是
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均衡值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
原则计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
丝(si)毫(hao)国家标准误差率(lv)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性(xing)尝试(shi)中，定性(xing)绝对规(gui)范误(wu)差＜1.0%，定量绝对规(g🔯ui)范误(wu)差≤6.0%，精密(mi🌞)度知足测(ce)试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号燥声比斤斤斤斤较真查出溶液密度，以10倍旌旗灯号燥声比斤斤斤斤较真酶联免疫法溶液密度，斤斤斤斤较真作品见表4：
表4. 查出浓度值测试英文
|
救灾物资
|
排除密度（µg/L）
|
参考值密度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
选取期刊论文
GB/T 34435-2017 儿童玩具数据中可迁徙六价铬的法测 高效能液质色谱-电感解耦等化合物体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高质量液质色谱–电感合体等化合物体质谱法关联法测海里的水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].耐腐蚀阐发的计量,2020,29(05):72-75.
