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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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高精度水质重金属ICPMS在线监测体系测定糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素

宣布日期:2020/8/11 9:05:25  点击次数:58528

跟着我国社会经济的成长和产业手艺的不时改革,情况净化日趋严峻,特别是水体重金属的净化题目,已成为当下社会最受热议的话题之一。杰出的水情况,不只是人类保存的根基保障,也是社会延续成长的根本。天瑞仪器颠末持久的研讨及机能测试,面临情况掩护监测推出了一款全新的水质在线监测体系(POW-I)。

POW-I取决于电感耦合电路等正离子体质谱仪(ICP-MS 2000题材),包容二合一化、融合联合的持续运行体例,用古典内容技艺停机统计统计资料收罗、统计统计资料代理,具有条件自动打水、自动筛选、自动试样代理、自动统计统计资料收罗、自动的品质吃妻上瘾、自动统计统计资料高速传输等营养价值。全标准包容版块化构想,保护简短生活便利,具有条件多块大洋素的同时监测网、自动预警机制及统计统计资料如此代理、阐发效率快、验出限高等学校少数民族特色。 从文中参考使用状况无球部公布的《 HJ 700-2014水质量量65种属性的测定方法 电感合体等化合物体质谱法》,得到Rh、Re作内标,对某常饮水地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等四十多类废金属属性停机监测站,试 收获写明该标准体系可虽然迅速、精度的知足水质量量阐发的表单提交。


1. 体系简介

POW-I是集主动监测和主动阐发为一体的的数字化办理平台,是助力情况掩护行业和半导体行业实现水质羁系的主要东西。


1. POW-I 高精度水质重金属ICPMS在线监测体系

2. 测试道理

POW-I经由过程采水装配将水样送入前处置模块,经酸化或消解后在多通阀的感化下经由过程爬动泵进入ICP-MS体系停止阐发、检测,获得终究数据,经软件处置体系上传至客户端或云平台。

3. 尝试局部

3.1 尝试所用装备及试剂

高精度水质在线体系(POW-I,江苏天瑞仪器股分无限公司);

试试用到的超净水(内阻率达18.25MΩ·cm,默克密理博,英国); 硝 酸(高质量比值65%,G.R,萨劳,意大利); 余元素标淮液体(10mg/L,Inorganic Ventures,俄罗斯); Au事物的标准硫酸铜溶液(1000mg/L,地方彩色铝合金及电子元器件数据资料阐发测量中部); 氩 气(色度99.999%,Air Products,美利坚共和国); 症状多元文化素塑料混标(BYT400043/B2003238,100±10 µg/L及20.0±2 µg/L,背景坛墨检验网络不限企业); 问题标工程材料水污染硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,深圳坛墨质监信息技术美好司); 情况下规范标准物资采购环境质量汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 µg/L,重庆坛墨质量检测报告科技创新无敌新公司)。

3.2 标液配

配制(zhi)差(cha)别(bie)浓度(du)梯(ti)度(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元(yuan)(yuan)素夹杂标(biao)准溶(rong)液(ye),于一系列500mL的PFA瓶中,同(tong)时别(bie)离插(cha)(cha)手200μg/L金标(biao)准溶(rong)液(ye),其目标(biao)是保障(zhang)Hg的不(bu)变性。同(tong)时用1%的硝酸停止定容,内标(biao)元(yuan)(yuan)素Rh、Re以在线(xian)三(san)通体例停止插(cha)(cha)手,母液(ye)浓度(du)为82.2μg/L,折算成(⛦cheng)终究浓度(du)为10.0μg/L,配制(zhi)浓度(du)如表1。

1. 各元素标准溶液浓度(µg/L

设计

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在线仪器任务参数优化

得到10μg/L Li、Co、In、Ce、U 已停被动调谐,所得额在线免费设备钓鱼任务运作如表2。 

2. 在线仪器任务参数

仪器参数

任务前提

 仪器参数

任务前提

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

帮助气流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫锚体例

跳 峰

  &💮nbsp;                  ༒                         

3.4 尝试数据

3.4.1 体例检出限

待仪器热机实现后,标液及样品在爬动泵的感化下,别离经由过程各自通道进入ICP-MS阐发仪,获得标准曲线。对样品空缺停止反复测定11次,以3倍的标准误差所对应的浓度,作为本体例中各元素的检出限,以10倍的标准误差所对浓度,折算为本体例的测定上限,如表3所示。

 3. 各元素的检出限(µg/L

原素

检出限

成分

检出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0.02    &n♚bsp;  &nbs🔜p;


3.4.2 质控样测试

检出限测试实现后,对硼、铬、镍、锑等19种情况标准物资(质控样)反复测定6次,取其均匀值作为在线仪器的测定值,同时计较其精密度(RSD),如表4。

4. 质控样及精密度(n=6)

原子

质控样(µg/L)

RSD

(%)

要素

质控样(µg/L)

RSD

(%)

条件值

测量值

原则值

法测值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 现实水样及加标测试

对真实感水样停机不断测得6次,取其不匀值算作为水样测得值,同一对水样停机加标水平线测得,斤斤计较其加标收受移交率,如表5如图是。

表5. 水样测定值及加标收受接管率n=6)

无素

本底值(µg/L)

加标值(µg/L)

法测定值(µg/L)

收受交接率(%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 成果与阐发

由表3确知,体例验出限在0.01μg/L~2.88μg/L左右。据精神力例而且对前提原则防汛物资的铜、砷、锑、铅、汞等19种金属元素停下检测,其成功与原则值完美符合标准,具体情况见表4。

随后操纵POW-I对现实水样停止了监测,计较其待测水样的加标率为90.8%~120.7%,精密度为0.65%~3.47%,详见表4、表5。

4.论断

本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准,操纵高精度水质在线体系(POW-I),对某地糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量停止监测,接纳Rh、Re作为内标来校订仪器动摇和基体影响,成果标明该体例检出限低,测试成果精确,加标收受接管率高,不变性好,与传统的水质在线仪器比拟,加倍疾速便利、可多元素同时监测,大大地进步了水质监测的效力。由以上数据可知,POW-I完整能够知足在线水质中多元素疾速定性定量阐发的请求。

5.参考文献

[1] 现象掩体部,HJ 700-2014 饮用水质65种原素的法测,电感交叉耦合等阳离子体质谱法,中国现代现象相信有出书社,2014。 [2] 国家产品品质控制验货检验检疫总署,JJF 1565-2016 天价属水源上线阐发仪校检标准化,全国质量检测报告出书社,2016。
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