N-甲(jia)基(ji)吡咯(ge)烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinoꦯne,NMP)首要利用(yong)于聚合反映的(de)溶剂(ji)(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、分(fen)解纤维的(de)纺丝溶剂(ji)、功效性(xing)树(shu)脂(zhi)加工成膜的(de)溶剂(ji),罕见(jian)的(de)例子是芳(fang)纶纤维的(de)分(fen)解进程中利🐻用(yong)NMP作为反利用(yong)溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤及(ji)(ji)呼吸(xi)道具备安慰性,还能促(cu)使其余毒素进入(ru)体内,食入(ru)或吸(xi)入(ru)会激发头痛(tong)、眩晕、神(shen)经紊乱和恶心(xin),持久打仗可致使中枢神(shen)经体系性能妨碍,引发各(ge)器官的(de)(de)(de)(de)病变。NMP已(yi)作为一种高(gao)度存眷物资(SVHC)被欧盟参加REACH律例(li)候选(xuan)物资清单,同年国际(ji)环(huan)保纺(fang)织(zhi)协会在生(sheng)态纺(fang)织(zhi)品规范(fan)中也插手(shou)了“溶(rong)剂(ji)残留(liu)物”NMP的(de)(de)(de)(de)检测。这就(jiu)须要(yao)纺(fang)织(zhi)皮革(ge)收(shou)支口(kou)企(qi)业(ye)及(ji)(ji)相干检测机构主动(dong)存眷纺(fang)织(zhi)品中的(de)(de)(de)(de)N-甲基吡咯烷酮,尽快(kuai)破(po)解(jie)输出(chu)国在商业(ye)中的(de)(de)(de)(de)手(shou)艺规范(fan)请求,完成纺(fang)织(zhi)𝓡行(xing)业(ye)的(de)(de)(de)(de)可延续成长,掩护我国出(chu)口(kou)。
天瑞仪ဣ器一(yi)向努力于为客户供给更完美的处(chu)置计划,气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测(ce)定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞(rui)仪器经(jing)心打造的一款(kuan)🎃高(gao)性价比(bi)气相色谱质谱联用仪,具备完(wan)整的自(zi)立常识产权,具备多(duo)项(xiang)专利手艺,可(ke)普遍利用于高(gao)份(fen)子(zi)资料、情况掩护、电(dian)子(zi)电(dian)器、医药、煤油化工(gong)、食物宁静、纺织(zhi)皮革等多(duo)行(xing)业中有害物资的检(jian)测。
𒀰 图1 GC-MS 6800气象色谱(pu)(pu)仪(yi)仪(yi)色谱(pu)(pu)质谱(pu)(p𒀰u)联用电子仪(yi)表面图
2.1 测(ce)试(shi)体(ti)例(li)
取代表性样(yang)品(piไn),将其剪(jian)碎至(zhi)5mm×5mm以下,混(hun)匀。称取0.5g样(yang)品(pin)于平底烧瓶中,插(cha)手20ml乙酸乙酯(zhi),超声萃(cui)取30min后,冷(leng)却至(zhi)室温。用0.45μm针式滤头过滤落后GCMS阐发检测。按照保留时候和特点离(li)子(zi)品(pin)貌(mao)比定(ding)𒀰性,外标法定(ding)量(liang)。
2.3 首要(yao)仪器装(zhuang)备、耗材和试剂
GC-M༒S 6800 气相色谱质(zhi)谱联用仪配EI源(yuan)(江苏天瑞仪器股分无限公司(s🔯i))
乙酸乙酯(色(se)谱(pu)纯,Merck)
🐼
规范(fan)品:N-甲基吡咯(ge)烷(wan)酮(tong)(纯度(du)(du)98%以(yi)上,百灵(ling)威)。用乙酸乙酯配到(dao)所(suo)需浓度(du)(du)。
氦气(qi):纯度≥99.999%(氛(fen)围化工)。
2.4仪器(qi)测试(shi)前提
🍒ꦍ
色谱(pu)柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
进样体(ti)例:脉冲(𝕴chong)不分流进样,脉冲(chong)压力(li)15psi,不分流时(shi)候1min,分流比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回升至250℃,坚持5min
进样口温度(du):250℃
气质(zhi)接口温度(du):250℃
离子源温(wen)度(du):250℃
溶剂切除时候:4min
扫描(miao)形式:FULL 或SIM 扫描(miao)规模:40-300
定(ding)量离子(zi)99,帮助定(ding)性(x💃ing)离子(zi):98、44 &🔜nbsp;
图2. N-甲基(ji)吡咯烷酮(NMP)总离(li)子流色谱图
图(tu)3. N-甲基吡咯烷(wan)酮(NMP)质(zhi)谱图(tu)
3 小结
本体(ti)例接纳超声萃取的前处(chu)置(zhi)🍒体(ti)例,气(qi)相(xiang)色(se💎)谱质谱联用仪GC-MS 6800停止检测,外(wai)标法定量(liang)(liang),体(ti)例不变靠(kao)得住,方针(zhen)物线(xian)性(xing)规(gui)模杰出,活络(luo)度高,有很好的重现性(xing),用户可(ke)用于产物资量(liang)(liang)监测。
决定性文章:
1 李淳,李天宝,易碧华等. 气相(xiang)色谱(pu)-质谱(pu)联用法测(ce)定纺织品中(zhong)(zhong)的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中(zhong🍨)(zhong)国纤检. 2013年9月下:76-78.
2 王良💃贵.PU革(ge)中N-甲(jia)基吡咯烷(wan)酮残留量阐发(fa)[J].广州化工(gong),2015,43(8):140-143.
3𝓀 古小(xiao)明.急(ji)性(xing)N-甲(jia)基吡咯烷酮中(zhong)毒(du)的临床阐发[J].职业与安(an)康,2011,27(4):41🙈2-414.