黄芪，别号黄耆，为生物和中医才材的通称。生物黄芪出产地甘肃省古、山东、甘肃省、吉林等地，为我国三类保护生物。中医才材黄芪为豆科木本生物蒙族黄芪、膜荚黄芪的根，配备补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等攻效。时代封建迷信断定，巨资属设计元素残存是可以也许进人躯干并与酶稳定聯系，确立我们身体内部战略布局和攻效毁伤，转而会影响老百姓的身体安康。
本文参考中华国民共和国药典（2015）版四部公例（2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法，操纵ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，测定GBW10028（GSB-19）黄芪中五种重金属元素含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是河北天瑞检测设备股分无限小新公司自立自强新产品开发的电感耦合电路等阴阳阳离子体质谱仪（如图甲所示1），辨别是非PRC磕碰发生变化池厨艺，用得着消弭多氧分子阴阳阳离子搅扰，突出减少易受搅扰营养元素的检测限。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1尝试装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm,
默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩(ya)气：纯(chun)度99.999% （Air Products，美(mei)✤国）。
3.2供试品前预防
称取0.5g样品(切确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，插手10mL硝酸溶液，密封后停止微波消解。在200℃下坚持约40分钟，待反映实现，冷却至室温，打开销解罐，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，插手20µL金单位素规范溶液（10mg/L），坚持 Hg 元素的不变性，同时做样品空缺。选用锗、铟、铋做内标，内标以离线体例插手，别离向样品及空缺中插手100µL锗、铟、铋规范溶液（10µg/mL），用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线，摇匀待阐发。
3.3标液设置装备摆设
接纳逐级浓缩法，配制介质为
10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb
元素的规范溶液于一系列50
mL 容量瓶中，接纳Ge、In、Bi作内标，以离线体例插手，其浓度为20 µg/L，用超纯水定容至刻度，摇匀待阐发（见表1）。
表1.各元素规范曲线浓度（µg/L）
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元素
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标液1
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标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
|
Cu
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
|
As
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
|
Cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
|
Hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
|
Pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4设备运作
接纳10μg/L Li 、Co、
In、
Ce、
U调谐液对仪器停止优化，所得到的仪器参数以下：
RF24v电源瓦数：1300W
等正离子气：13L/min
帮助气流速： 1.06 L/min 🌞 &nbs𓂃p; 载 气： 1.2L/min
监测的深度： 16 扫苗体例： 跳 峰
3.5试试看数据文件
在优化的参数前提下，对样品空缺溶液平行测定7次，计较7次测试成果的规范误差SD，以3*SD/K(K为规范曲线斜率)对应的浓度为体例检出限，同时对样品停止测定（见表2）。
表2.检出限、规范值及测定值
|
元素
|
品质数
|
体例检测出限（ng/L)
|
规范值
mg/kg
|
测定值
mg/kg
|
|
Cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
|
As
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
|
Cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
|
Hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
|
Pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*：规范物资黄芪GBW10028（GSB-19）中，Hg仅供给规范值，未供给不肯定度。
4.论断
本文接纳了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，以锗、铟、铋校订仪器动摇和基体的影响，测定中药材规范物资黄芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该体例检出限为10.17~69.56ng/L，测试值与证书规范值符合，测试成果标明该体例检出限低，测试成果精确，完整能够知足2015药典对药材中多元素精确、疾速阐发的请求。
5.参考文献
[1] 国度药典委员会,中华国民共和国药典（2015）版四部公例（2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法，中国医药科技出书社,2015。
[2] 周海燕、杨峻山、周应群、付(fu)开国、赵(zhao)润怀，微(wei)波消解/电感耦合(he)等离子体质谱法测定泰西参重金属及无害(hai)元(yuan)素(su)含量[J];期(qi)刊论文，中国病🐎院药学杂志，2011（11）。
